Overview

O presente trabalho centrou-se no desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos simples, precisos, exatos, sensíveis e indicadores de estabilidade para a determinação simultânea de cloridrato de tolperisona e diclofenac sódico em formulações farmacêuticas combinadas. Embora já tenham sido reportados métodos de CLAE-RP e CLAE-HPLC para a sua análise, não existiam métodos indicadores de estabilidade disponíveis na literatura. Assim sendo, os métodos foram desenvolvidos de acordo com as diretrizes da ICH para garantir a fiabilidade no controlo de qualidade. O método de CLAE-RP otimizado empregou uma coluna Kromasil C18 com metanol, acetonitrila e água (80:16:4, pH 3,0) como fase móvel, apresentando tempos de retenção de 2,93 min para a tolperisona e 4,20 min para o diclofenac. O método de CLAE-HPLC utilizou placas de sílica gel 60 F254 com metanol: tolueno: acetato de etilo (2,5:7:0,5 v/v/v), resultando em valores de Rf de 0,5 e 0,7, respetivamente. Ambos os métodos foram validados quanto à linearidade, precisão, exatidão, robustez, LOD e LOQ, com recuperações próximas dos 99-100%. A degradação forçada em condições ácidas, alcalinas, oxidativas, térmicas e fotolíticas confirmou a especificidade do método, revelando que a tolperisona é mais instável que o diclofenac.